总α和总β放射性的联合测定
由于核探测技术和电子科学技术的进步，一台仪器一个样品可以同时测量α和β放射性，节省了人力物力，给工作带来了方便。
经验证明，制作0.05 ~ 0.18 mg/mm2(一般为0.1mg/mm2)的样品，既能满足厚层(大于有效厚度的饱和层)测量α的要求，又能满足薄层(小于最大取样量)测量β的要求。
对于不同的待测物质，0.1mg/mm2的要求并不固定。比如相对纯净的饮用水很难产生大量的固体残渣(虽然有些水样可以多加一点硫酸处理，加入氯化钡沉淀，可以多取一些水样)。可以根据具体情况放宽到0.05mg/mm2。对于来源丰富的样品，可以增加取样量，从0.15到0.18 mg/mm2，甚至达到0.3mg/mm2。
在pH4的条件下，饮用水样品中的放射性物质被硫酸钡和活性炭沉淀吸附，沉淀物经灼烧制成0.05mg/mm2的样品源。生物样品:将燃烧后的样品灰制成0.05mg/mm2的样品源；土壤样品:取0.1mg/mm2的处理土壤作为样品源，放在低本底α和β测量仪上，测量α和β放射性。
需要特别注意的是，在校准(校准)仪器(测量标准源的效率)时，标准源的质量必须与其一致，否则会增加测定的不确定度。
工具
低本底α、β测量仪。
试剂
硫酸。
盐酸
氯化钡溶液(100克/升)。
EDTA溶液(10g/L)。
α源天然铀粉末标准源(比活度10Bq/g)或241Am粉末标准源(比活度10.2Bq/g)和天然铀(或239Pu)检查面源。
β源氯化钾粉末标准源(比活度14.4Bq/g)和90Sr-90Y检查面源。
活性炭将20g活性炭浸泡在200mLEDTA溶液或200mL(1+99)HCl中，搅拌并放置过夜。倒掉上清液，然后过滤，用水洗活性炭至中性，放入干燥箱中，在105℃下干燥。
样品收集和预处理
(1)水样
样本收集:
1)采集河水、地表水(第一居民取水点)和主要排放口水样时，应在水面以下一定深度采集；如果水很深，要同时采集不同深度的样品；水面较宽时，应从河口的左、中、右各取几个样。
2)选择有代表性的工业水、自来水和上游水作为控制点，同时采集样品。
3)对污染水体采集的样品应具有代表性，采集方法根据废水排放量、废水性质、分析要求和监测目的可分为三种:瞬时采集法、平均采集法和个别采集法。
4)采样工具可以是没有放射性污染的玻璃瓶(装水样的容器最好用塑料桶)，采样瓶(桶)在采集前可以在采集现场用水冲洗多次。
5)在浅水区采集时，注意不要搅动水底的淤泥。
6)取样瓶(桶)必须编号固定，专款专用，防止交叉污染。
7)取样量(体积)取决于分析项目，一般为2 ~ 10L，同时容器内要保证1/10的空隙；在任何情况下，容器都不能装满水样。
样品预处理:
采样时应填写采样记录和样品标签，采集的水样应立即加入保护剂，用硝酸或盐酸酸化(酸化pH≤2)；静置24小时后，取上清液进行分析(氡测量除外)。
如果水样浑浊，应在酸化前过滤。
(2)土壤样品
样本收集:
土壤采样地点应选择在平坦的地方，并根据需要适当分布。采样时应采用对角线采样法和梅花采样法，根据监测目的不同，采样深度为5cm。取样时，用刀划一个10cm×10cm的正方形，取出垂直深度为5cm的土样；深层土壤取20cm以下的土壤。
为了采集污染土壤样品，首先对调查区域的自然条件、农业生产环境、土壤性质和污染历史进行了调查。在此基础上，根据需要设置采样点，代表某一区域的污染情况，并选取某一未受污染的区域作为对照。
河底淤泥样本应在与水样相同的地方收集，以供比较。
样品预处理:
将现场采集的土壤(河底泥)样品用清洁纸(塑料袋)包裹或放入其他清洁容器中，并注明采样时间、地点、采样区域、深度及采样点周围情况。
将土壤样品放在实验室自然干燥，或在110℃干燥后，除去石头、草等杂质，称重。
将干燥的土样放在干净的平板上，研磨成厚度为1 ~ 2 cm的正方形。沿着正方形的对角线画一条十字线，将样品分成四份。以交叉线的交点为中心画一个正方形，将正方形外的土全部去掉。反复消除，直至剩余土样达到300g左右，将土样放入高温炉中，在500℃下灼烧1 ~ 2h。冷却后用研钵研磨，过40 ~ 100目筛，混合均匀，装瓶检验。
(3)生物样品
蔬菜:
将采集的蔬菜样品除去根部，洗净，待表面水分干透或晒干后，称取新鲜样品。将新鲜样品切碎，风干或放入鼓风干燥箱中，将干燥样品放入瓷蒸发皿中，放在电炉上碳化。碳化过程中，防止样品着火，使样品中的一些灰分颗粒被热空气带走而造成损失。然后转移到高温炉中，温度由低逐渐升高到400 ~ 450℃，经常观察防止烧结。完全灰化的灰粉应该是灰色的，松散的。如果灰粉仍呈黑色，应取出，冷却，用6mol/LHNO3或6mol/LNaNO2溶液润湿蒸发，然后重新灰化。
将完全灰化的样品置于室温下，称量灰分质量并保存备用。
大米:
早晚收获季节，选择必须监测的稻田，从不同部位采集约500g混合样品，了解稻田灌溉施肥(尤其是钾肥)情况。将采集的大米样品除去杂质，称取新鲜样品，用30g/LNaAc溶液润湿样品，放入瓷蒸发皿中，在电炉上碳化，然后转移到高温炉中450℃灰化。完全灰化的灰粉应该是灰白色的。如果灰化不彻底，可用6 mol/L的nano _ 2溶液按蔬菜样品处理方法处理，重新灰化，储存备用。
鱼类样本:
解剖在污染河段(或控制点)捕获的鱼类样品，去除鱼鳞和内脏，洗净、晾干或晒干，从每条鱼体上称取一定量的鱼肉和鱼骨(如果只有小鱼，则不必单独分析鱼肉和鱼骨)。
将鱼干样品分别切碎，放入已称重的瓷蒸发皿中，在电炉上碳化，无烟时再转移到高温炉中。逐渐升温，最后保持在450℃左右，直至变成松散的灰白色灰烬。冷却至室温后，称取灰烬，保存备用。
肉类样品:
去除骨头和内脏后，按照鱼样品制备方法制作样品备用。
样品制备、测量和结果计算
水样:将制备的固体残渣粉末称重为0.05mg/mm2。
土壤样品:处理过的粉末称重为0.1mg/mm2。
生物样品:称取制备好的灰分至0.05毫克/平方毫米。
将上述称量好的样品分别均匀地摊在样品盘中，用表面标准源检查仪器正常后，即可进行正式测量。测量α和β计数率，测量背景，找出各自的净计数率。根据不同的质量要求，找出相应质量的标准源效率，计算α和β放射性。
结果计算
水、土壤和生物中的总α和总β放射性分别用公式[(66.60)、(66.63)]、[(66.61)、(66.65)]和[(66.62)、(66.66)]计算。
当矿泉水中总β放射性大于1.0Bq/L，食物(生物)中总β放射性应减去40K，计算方法见式(66.64)。
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本章由郭东发(核工业北京地质研究院分析测试中心)编写。
李亚萍、倪传珍、李佳升、邓秀文、阎世东(广东省矿物应用研究所)。