化学实验报告7 ` `快！

在少量酸(H2SO4或HCl)的催化下，羧酸与醇反应生成酯，称为酯化反应。该反应经历加成-消除过程。质子活化的羰基被亲核醇攻击加成，在酸的作用下脱水成酯。反应是可逆的，为了完成反应，一般要使用大量过量的试剂(根据反应物的价格，过量的酸或过量的醇)。有时，可以加入与水恒沸的物质，不断将水带出反应体系，以达到平衡移动(即降低产物浓度)。分水器也可用于实验室。

酯化反应的可能过程是:

在这个实验中，我们用冰醋酸和乙醇反应得到乙酸乙酯。反应式如下:

二、实验仪器和所需药物

仪器:恒压漏斗、三颈圆底烧瓶、温度计、道钉分馏塔、蒸馏头、直冷凝管、连接管、锥形瓶。

药品:冰醋酸、95%乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐溶液、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾。

三、实验步骤

1，反应

在100 mL的三口烧瓶中，一侧安装有恒压滴液漏斗，滴液漏斗下端通过橡胶管与J形玻璃管连接，橡胶管伸入三口烧瓶内距瓶底约3 mm处。另一侧固定温度计，中间安装分馏塔、蒸馏头、温度计和直冷凝管。冷凝管首尾连接有连接管和锥形瓶，锥形瓶用冰水浴冷却。

在一个小锥形瓶中放入3毫升乙醇，边摇动边慢慢加入3毫升浓硫酸，将此溶液倒入一个三口烧瓶中。制备20 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液，并将其倒入滴液漏斗中。用油浴加热烧瓶，保持油浴温度在65438±040℃左右，反应体系温度在65438±020℃左右。然后将滴液漏斗中的混合溶液缓慢滴入三口烧瓶中。调整进料速度，使其几乎等于酯的汽蒸速度。喂养大约70分钟。此时反应物温度保持在120-125℃。滴完后继续加热约10 min，直到不再有液体流出。

2.提纯

首先用饱和的NaCO3溶液中和馏出液中的酸，直到没有CO2气体溢出；然后，在分液漏斗中依次用饱和NaCl溶液(洗涤碳酸钠溶液)和饱和CaCl _ 2溶液(洗涤乙醇，CaCl _ 2能与乙醇形成络合物)洗涤馏出物。最后，将乙酸乙酯的上层倒入小的干燥锥形瓶中，加入无水K2CO3干燥30分钟。

注意:

1.因为乙酸乙酯能与水和乙醇形成二元和三元沸腾物质，所以馏出液中仍有水和乙醇。

2.这里使用饱和溶液的目的是降低乙酸乙酯在水中的溶解度。

3.蒸馏

将干燥的粗乙酸乙酯转移到50毫升单口烧瓶中，水浴加热，常压蒸馏，收集74-84℃的馏分。称重并计算产量。

四、实验中的关键和注意事项

1，控制反应温度在120-125℃，温度过高会增加副产物乙醚的含量；

2.控制浓硫酸的滴加速度。如果太快，会局部释放大量热量，造成沸腾；

3.洗的时候注意放气。用饱和NaCl洗涤有机层后，尽可能干净地分离水相。

4.当蒸馏干燥的粗产物时，收集74-84℃的馏分。

动词 （verb的缩写）主要试剂和产品的物理常数(文献值)

名称分子量特性折光率比重熔点℃沸点℃溶解度:g/100 mL

水醇醚

冰醋酸60.05是无色的

液体1.3698 1.049 16.6 16.5438+08.1

乙醇46.07无色

液体1.3614 0.780-117 78.3∣∣33

乙酸乙酯88.10无色。

液体1.3722 0.905-84 77.15 8.6∣∣3

六、思考问题

1，实验报告

1.酯化有什么特点？如何在这个实验中创造条件让酯化尽量朝着产物的方向进行？

2.这个实验可能会有什么副作用？

3.过量使用醋酸可以吗，为什么？

答:不是，在这个实验中，我们用过量的乙醇来增加反应物的浓度，使平衡向右移动。此外，乙醇也可以随生成的水和乙酸乙酯被蒸馏掉，形成二元或三元的沸腾物质，从而促进酯化反应。