65438+邻溴丁烷制备实验报告的内容是什么?
一、实验目的。
1.学习用溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。
2、学会安装有害气体吸收装置,巩固加热回流的操作。
第二,实验用品。
药物:4毫升浓H2SO4,2.5毫升n-C4 H9 oh;;3.3g NaBr;饱和NaHCO3?解决方案。
仪器:半微量有机制备仪器。
25毫升圆底烧瓶;球形冷凝管;气道;小玻璃漏斗;10毫升量筒;250毫升烧杯;75度弯;直冷凝管;尾管;真空塞;两个圆柱形分液漏斗;2个5 mL圆底烧瓶;30毫升锥形瓶1;蒸馏头;热电偶套管;温度计(200℃)。
第三,实验方法。
添加1和100ml三口瓶,其中含有13.67g溴化钠和10ml正丁醇。烧瓶配有回流冷凝管,可以吸收有害气体。
2.向锥形瓶中加入10ml水,并在摇动的同时加入16ml硫酸。用冷水冷却,从三口瓶中加入混合溶液,用小火回流沸石59分钟,冷却。
3.取下废气装置,向三口瓶中加入30ml冰水,溶解固体,倒入分液漏斗中,向有机层中加入5ml冷却的浓硫酸,摇匀,静置分层,放出下层。上层1-溴丁烷依次用8毫升饱和碳酸钠,收集下层。然后用10ml水洗,收集下层。之后,将其加入小锥形瓶中,用无水氯化钙干燥。
4.然后,将粗产物过滤到50毫升蒸馏瓶中,用小火蒸馏,收集馏分。
第四,实验性药物。
1、正丁醇:天津丰川化学试剂科技有限公司(AR 20100918)。
2.溴化钠:天津市第三化学试剂厂(AR 20050310)。
3.NAOH:天津丰川化学试剂科技有限公司(AR 20100508)。
4.无水氯化钙:天津广福精细化工研究所(AR 20101025)。
5.浓硫酸:北京化工厂(AR 20100304)。
6.碳酸钠:天津丰川化学试剂科技有限公司(AR 20100308)。
五、注意事项。
当分液漏斗分液时,将粗品倒入分液漏斗,弃去下层(第一次分液);加入浓硫酸后(二次分液),弃去下层;当用饱和碳酸钠和水洗涤时(第三次和第四次液体分离),弃去上层。
第六,数据处理。
1,溴化钠质量:13.67克
2.反应开始时间:14:39,结束时间:15: 38。
3.蒸馏开始时间:16.10结束时间:16.28。
4.沸点范围:99-100摄氏度
5.瓶子重量:17.08克瓶子+产品重量:24.09克