大学有机合成题

5-苯基-1,3-环己二酮的合成

苯甲醛与丙酮缩合得到带* * *轭的酮,然后迈克尔加成丙二酸二乙酯,缩合成环。

先缩合苯甲醛和丙酮,然后在剧烈搅拌下滴加氢氧化钠溶液,溶液立即变黄,温度迅速上升。为了防止产生二亚苄基丙酮,应立即进行冰浴。立即稳定,移开冰浴并在室温下搅拌40分钟。酸化、盐水洗涤、液体分离和干燥。有机相似乎没有味道。硫酸钠和分子筛干燥后直接进入下一步。无水乙醇与金属钠反应,然后加入丙二酸二乙酯,回流形成烯醇盐。加入上一步的产物,继续加热反应,2小时后停止反应。停火后,加入25%NaOH溶液进行脱羧。加热回流3小时。然后加入盐酸酸化,冷却,结晶,抽滤得到橙色固体,用无水乙醇重结晶。