分析化学设计实验报告
水的总硬度的测定
实验目的
1.了解配位滴定的基本原理和方法。
2.了解水硬度的概念及其表示法。
实验原理
含有钙和镁离子的水称为硬水。测定水的总硬度就是测定水中钙镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:
滴定前:M+EBT M-EBT
(红色)
主要反应:M+Y MY
终点:M-EBT+Y MY+EBT
(红色)(蓝色)
当溶液由红色变为蓝色时,滴定即为终点。
在滴定过程中,干扰离子如Fe3+和Al3+可被三乙醇胺掩盖。重金属离子如Cu2+、Pb2+和Zn2+可以被KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。
水的硬度有很多种表达方式。本实验要求每升水中所含Ca2+和Mg2+的总量(换算成CaO的质量),单位为mg L-1。
设备和药品
1.设备天平(0.1g,0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸性滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。
2.药物HC 1 (1: 1)、乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y 2H2O,A.R .)、碱式碳酸镁[Mg([Mg(OH)2 4 mgco 3·6H2O,参考试剂)、NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH。
实验法
一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02摩尔L-1)
准确称取0.2~0.25g碱式碳酸镁参考试剂,置于100mL烧杯中,用少许水润湿,盖上表镜,缓慢加入1: 1HC1使其溶解(约3~4mL)。加入少量水稀释,定量转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
其浓度计算:
二、EDTA标准溶液的配制和校准
1.EDTA标准溶液的制备(约0.02摩尔L-1)
称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y 2H2O)溶于250mL蒸馏水中,然后转移至聚乙烯塑料瓶中保存。
2.2的校准。EDTA标准溶液浓度
用20mL移液管将Mg2+标准溶液移至250mL锥形瓶中,加入10mL氨缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02 mol L-1 EDTA标准溶液滴定,直至溶液由紫色变为蓝色。平行校准3次。
EDTA浓度的计算:取三次测定的平均值。
三。水的总硬度的测定
用20毫升移液管吸取水样于250毫升锥形瓶中,加入6毫升氨缓冲溶液、3毫升1: 1的三乙醇胺溶液和3~4滴EBT指示剂,用EDTA标准溶液滴定,直至溶液由紫色变为蓝色。平行测定3次。
水的总硬度的计算:取三次测定的平均值。
思考问题
1.用EDTA滴定Ca2+和Mg2+时为什么要加入氨缓冲溶液?
2.测定水的总硬度时加入三乙醇胺的目的是什么?
3.碱式碳酸镁参考试剂用HCl分解时,如果没有先用水润湿或HCl太浓,会对校准结果有什么影响?
4.当水样中钙含量高,镁含量低时,往往先向溶液中加入少量的MgY。这是为了什么?为什么?